De afgelopen jaren is een stroom aan analyseapparatuur en meetinstrumentarium op de markt gekomen voor at line of online analyses in de voedingsindustrie (zie ook kader). Heel geleidelijk verhuist een deel van het lab naar de productielijn, waar analisten of operators met applicatiegerichte apparatuur in seconden een analyse verrichten op parameters als droge stof, vocht- en vetgehalte en chemische samenstelling.

Sleutelparameters
At line apparatuur werkt vaak met een druk op de knop. Na een training kan ook productiepersoneel ermee overweg. Het grote voordeel van at line is dat er eerder kan worden ingegrepen als er iets mis gaat in de productie. Productieafwijkingen komen dus eerder aan het licht. Ook ’s avonds en ’s nachts, wanneer het controlelab vaak dicht is. Dit leidt tot een constantere productkwaliteit en minder verspilling door afkeur.

Ook neemt de ´pakkans´ toe. Zo is het risico van peperdure en imagobeschadigende recalls verder in te dammen. Voorlopig beperken at line en online analyses zich nog tot een aantal chemische en fysische sleutelparameters. Daarmee geven ze een beeld van de globale productsamenstelling. Voor microbiologie zijn at line-analyses nog niet aan de orde. Microbiologische testkits worden wel steeds sneller, maar monstervoorbereiding, incubatiestappen en visuele interpretatie blijven complex. De turn-around-tijd van de snelste kits bedraagt al snel enkele uren. Een at line Listeria-analyse zit er voorlopig dan ook niet in.

Infrarood-analyses
Infrarood (IR)-spectroscopie wordt steeds populairder voor at line-analyses. De nieuwe generatie apparatuur is robuust, eenvoudig in gebruik en onderhoudsvrij. De techniek haalt zijn informatie uit teruggekaatste (IR)-spectra van het voorwerp. Via geavanceerde software wordt het complexe spectrale beeld vertaald naar een productsamenstelling. Water is bijvoorbeeld sterk IR-absorberend.

Dit resulteert in een ‘zwarte’ reflectie. Hoe zwarter een oppervlak oogt, hoe meer vocht het bevat. Handig bij het bepalen van het vochtgehalte, maar een te hoog watergehalte kan ook het totale beeld vertroebelen. De interpretatie van de spectra is sowieso lastig. Een opgenomen spectrum is een black box, waar pas na veel statistische bewerkingen conclusies uit te trekken zijn. Daardoor kan er veel tijd in de methodeontwikkeling gaan zitten. Maar is de vertaalslag eenmaal gemaakt, dan zijn routinemetingen een fluitje van een cent.

De combinatie van IR met ‘Fourier Transformatie (FT)’ in FT-IR biedt het wiskundige gereedschap om een golfvorm te ontleden. Hiermee komt meer informatie vrij uit de spectra. Zo maakt FT het mogelijk de opgenomen spectra te vergelijken met een database van bekende stoffen. Via een scorelijst verschijnt op het scherm welke stof het moet zijn. En dat allemaal binnen 10 tot 20 seconden. ABB is een van de grote leveranciers van IR-spectroscopie.

Het bedrijf levert onder meer een FT(N)IR analyzer (N = nabij) voor poeders vloeistoffen en pasta’s. Vochtgehalte, zuurgetal en amines zijn binnen een minuut bekend zonder monstervoorbereiding. De nieuwste ontwikkeling van ABB is de MB3000 spectrometer voor de analyse van diverse chemische componenten. De leverancier wijst erop dat deze analyzer jarenlang stabiel blijft meten. Reagentia komen er niet aan te pas waardoor de total costs of ownership laag zijn.

Herkalibratie?
Maar er zijn meer aanbieders van FT(N)IR-apparaten. Bijvoorbeeld Thermo Electron Scientific met de Nicolet die vet en droge stof in kaas in secondes kan meten tijdens de bereiding. Foss is de belangrijkste speler in zuivel met zijn MilkoScan-systemen voor het meten van vet, eiwitten, lactose en vaste bestanddelen in zowel rauwe als verwerkte melk(producten). Zuivelfabrieken zetten Foss-apparatuur in voor real time-analyses tijdens de melkstandaardisatie. Dé ideale techniek bestaat echter niet.

Ook FT(N)IR kent zijn beperkingen. Zo vraagt elk product met een andere samenstelling om een herkalibratie. Voor bedrijven met veel verschillende producten is dat niet handig. De techniek is daarbij relatief nieuw en de black box-benadering veroorzaakt menig analist hoofdbrekens. Veel labs kiezen daarom voor de zekerheid van traditionele technieken als titratie. Die doen inderdaad wat ze beloven, maar zijn wel veel bewerkelijker en niet at line toepasbaar.

Elektronische neus
Als at line plaats maakt voor online komen sensoren in beeld. Ze worden in food alom ingezet voor continue temperatuur- en drukmetingen. Geleidelijk komen er nu ook mogelijkheden voor beperkte fysische en chemische bepalingen. Zo was er tijdens de vakbeurs Het Instrument in november 2006 veel belangstelling bij Dijkstra Vereenigde voor een soort elektronische neus van Airsense analytics. De PEN 3 (Portable Electronic Nose) is een analyseapparaat met tien intelligente gas- en geursensoren, gekoppeld aan ‘slimme’ software.

Na een leerproces kan deze elektronische neus eenvoudige of complexe mengsels van gassen en geuren herkennen en alarmeren bij afwijkingen. Toepassingen liggen volgens Dijkstra in de snelle kwaliteitscontrole in de voedings- en chemische industrie. De detectielimiet van de sensoren ligt rond het ppm-bereik (deeltjes per miljoen). Het analysetoestel heeft een geïntegreerd geautomatiseerd monsternamesysteem. Zo wordt er steeds in een goed werkbaar gebied gemeten en worden concentraties niet te hoog.

Sensornetwerk
Het wachten is op sensoren die inline kunnen meten aan micronutriënten als vitamine A en B2. Dit zijn peperdure grondstoffen, waarvan bedrijven zeker willen zijn dat ze zich in de juiste concentraties in de processtroom bevinden. Producenten zitten te springen om dit soort sensoren. Nu komen ze bij de productie van verrijkte levensmiddelen behoorlijk in de problemen als de gehalten op het etiket niet kloppen met de toevoegingen. Dit geldt ook voor bedrijven die actief zijn in dieet- en sportvoeding.

In 2003 was dit manco in het Verenigd Koninkrijk (zie kader) een reden voor onderzoeksinstituut Leatherhead om samen met de Universiteit van Luton, technologiebedrijven Omron Electronics, Sira, nutriëntenleverancier Nutriblend en de food bedrijven Nestlé en Kellogg het Food Sensors Network opzetten. Doel was te onderzoeken of de nieuwste ontwikkelingen in sensoren inzetbaar zijn voor inline- analyses van voedingsprocessen. Inmiddels wordt het initiatief gecoördineerd door het Britse Knowledge Transfer Network. Concrete resultaten lijken er nog niet geboekt. De nadruk ligt nog steeds op een betere afstemming van sensoren op de behoefte van de voedingsindustrie. Daartoe moet bij de ontwikkeling rekening worden gehouden met de strenge eisen die er gelden voor hygiëne, het (minimaal) contact met levensmiddelen en de kwetsbaarheid van producten.

Optische probe
Meer voorbeelden van toekomstmuziek zijn contactloze meettechnieken die zonder enige monstervoorbereiding meten aan reactieprocessen. Dat kan met kleine, goedkope spectrofotometers of met ultrasone analyseapparatuur. Zo zijn er de afgelopen jaren compacte, betaalbare spectrofotometers op de markt gekomen van Ocean Optics. Ze zijn niet groter dan twee sigarettendoosjes. De breekbare cuvet heeft hier plaatsgemaakt voor een glasvezelprobe. Via een USB-poort is er aansluiting op een laptop die tevens dient als voeding. Deze handzame meetinstrumentjes kunnen niet tippen aan grote, breed inzetbare spectrofotometers die tot tienduizenden euro’s kosten.

Ze zijn dan ook bedoeld voor specifiek meten en worden afgestemd op de wensen van de gebruiker door te spelen met het spectrale venster. Door te meten met een fijnere tralie (lees: een kleinere bandbreedte), kan de gebruiker in een beperkt gebied toch meten met een hoge resolutie. De optische probe maakt een meting zonder monstervoorbereiding mogelijk. Een procestechnoloog die de voortgang in een reactievat wil weten, hoeft daar slechts een meetsonde in te steken voor een IR-absorptiebepaling. Met dit soort technologie zouden op termijn in de levensmiddelenindustrie probes en sensoren continu aseptische processen kunnen bewaken. Volautomatisch, want traditionele monstername is in dit soort steriele omgevingen niet aan de orde.

Geluidsgolven
Ook ultrasoon meten biedt perspectieven voor procesmonitoring. High-Resolution Ultrasonic Spectroscopy, kortweg HR US, is een techniek die momenteel door DSM wordt beproefd
voor de productie van enzymen. Ultrasone analyseapparatuur van het Ierse bedrijf Ultrasonic staat in een van de laboratoria voor het meten van de enzymactiviteiten van ingrediënten. Het meetprincipe is gebaseerd op de snelheid waarmee geluidsgolven zich in het te onderzoeken medium voortplanten en op hun amplitude.

Fysische processen als gelvorming en aggregatie zijn online te volgen, aangezien de ultrasone sensor de veranderingen in de reologische eigenschappen van een mengsel zichtbaar maakt. Wel is net als bij IR de interpretatie van de gemeten signalen naar een voor procestechnologen bruikbaar plaatje lastig. Ook hier weer een black box waar veel statistiek aan te pas moet komen om procesdata te destilleren. Maar na zo’n vertaalslag werkt de meting in de regel feilloos en volledig automatisch.

Een mogelijke toepassing is het volgen van de omzetting van melk tot yoghurt. De dalende pH, die te maken heeft met de bacteriële activiteit, is te volgen via de snelheidscurve. Is de melk voldoende zuur, dan gaan de caseïne-micellen in de melk een gel vormen. Dit proces gaat hand in hand met de verandering van amplitude. DSM past HR US toe op labschaal, maar de technologie zou ook geschikt zijn voor opschaling. Zo is het proces van yoghurt maken live te volgen. Nu de industrie nog.